10.

己二酸

是一種工業(yè)上具有重要意義的有機二元酸,在化工生產、有機合成工業(yè)、醫(yī)藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用,能夠發(fā)生成鹽反應、酯化反應等,并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等,己二酸產量居所有二元羧酸中的第二位.實驗室合成己二酸的反應原理和實驗裝置示意圖如下:

可能用到的有關數據如下:
物質 | 密度(g/cm3) | 熔點 | 沸點 | 溶解性 | 相對分子質量 |
環(huán)己醇 | 0.962g/cm3 | 25.9℃ | 160.8℃ | 20℃時水中溶解度為3.6g,可混溶于乙醇、苯 | 100 |
己二酸 | 1.360/cm3 | 152℃ | 337.5℃ | 在水中的溶解度:15℃時1.44g,25℃時2.3g,易溶于乙醇、不溶于苯 | 146 |
實驗步驟如下:
Ⅰ、在三口燒瓶中加入16mL 50%的硝酸(密度為1.31g/cm),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL環(huán)己醇.
Ⅱ、水浴加熱三口燒瓶至50℃左右,移去水浴,緩慢滴加5~6滴環(huán)己醇,搖動三口燒瓶,觀察到有紅棕色氣體放出時再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇,維持反應溫度在60℃~65℃之間.
Ⅲ、當環(huán)己醇全部加入后,將混合物用80℃-90℃水浴加熱約10min(注意控制溫度),直至無紅棕色氣體生成為止.
Ⅳ、趁熱將反應液倒入燒杯中,放入冰水浴中冷卻,析出晶體后過濾、洗滌得粗產品.
Ⅴ、粗產品經提純后稱重為5.7g.
請回答下列問題:
(1)滴液漏斗的細支管a的作用是平衡滴液漏斗與三頸瓶內的壓強,使環(huán)己醇能夠順利流,儀器b的名稱為球形冷凝管.
(2)己知用NaOH溶液吸收尾氣時發(fā)生的相關反應方程式為:2NO
2+2NaOH=NaNO
2+NaNO
3+H
2O
NO+NO
2+2NaOH=2NaNO
2+H
2O;如果改用純堿溶液吸收尾氣時也能發(fā)生類似反應,則相關反應方程式為:2NO
2+Na
2CO
3═NaNO
2+NaNO
3+CO
2、NO+NO
2+Na
2CO
3═2NaNO
2+CO
2;
(3)向三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時,要控制好環(huán)己醇的滴入速率,防止反應過于劇烈導致溫度迅速上升,否則可能造成較嚴重的后果,試列舉一條可能產生的后果:反應液暴沸沖出冷凝管;放熱過多可能引起爆炸;產生的二氧化氮氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中(任寫一個).
(4)為了除去可能的雜質和減少產品損失,可分別用冰水和苯洗滌晶體.
(5)粗產品可用重結晶法提純(填實驗操作名稱).本實驗所得到的己二酸產率為75%.